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X-ray Diffraction 분석법 (XRD) : 네이버 블로그

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X-ray diffraction(XRD)를 쓰면 알게되는 정보와 그래프

XRD는 X-ray diffraction의 약자로 x선을 물질에 쏘아 나오는 반사파를 분석합니다.

XRD를 통해 우리는 Crystal structure을 알 수 있습니다. 얘가 bravais lattice중에서 Cubic인지 orthorhombic 인지 결과를 분석해서 알 수 있습니다.

X선을 쓰는 이유는 파장이 짧아서인데요. 파장이 짧으면 짧을수록 material에 깊이 침투가 가능하기때문에 많이 씁니다. 만약 파장이 길어 물질에 침투하지 못한다면 샘플을 분석할 수가 없습니다. 침투하고 원자를 만나서 튕겨나온 빔을 저희가 분석하기 때문입니다.

위의 사진은 XRD의 원리를 설명하는 사진인데요

1,2,3으로 되어있는 선은 X-선입니다. X선을 물질에 쏘면 검정색 atom(혹은 격자)에 부딪히게되고 튕겨저 나온 1′ , 2′ , 3′ beam들을 Detector라는 곳에서 받아줍니다. Detector는 컴퓨터의 눈같은 존재로 컴퓨터가 Detector를 통해 들어온 빔을 보고 결과를 줍니다. 그 결과를 바탕으로 사람이 분석을 하는겁니다.

튕겨져 나온 빔을 컴퓨터가 봐주지 않으면 저희는 빔을 분석할 수 없습니다. 저희 눈은 X-선을 볼 수 없거든요. 빔을 분석해야 material에 대한 정보가 나오기 때문이죠.

그럼 아무 각도 θ로 쏴도 상관없느냐?? 그건 아닙니다. 튕겨져나오는 빔의 파장이 서로 보강 간섭을 해야 검출이 됩니다.

그림1 그림2

빛은 입자와 파동이라는 말 들어보셨죠? 여기서 파동의 성질을 집중해서 생각해봅시다. x-선이 들어갔다가(incident beam) 튕겨저 나올때(reflection)파동이 서로 보강을 해야 Detector에 들어오는 beam의 양이 0이 아닙니다.

파동에도 +와 -가 있거든요. sin함수 생각하시면 돼요.

원자 1에서 튕겨져 나오는 빔의 값이 +1이고, 원자 2에서 튕겨져 나오는 빔의 값이 +1이라고 했을 때 detector에 보이는 빔의 값은 +2입니다. 그러나 원자 1에서 튕겨져 나오는 빔의 값이 +1이고, 원자 2에서 튕겨져 나오는 빔의 값이 -1이면 detector에 보이는 빔의 값은 0 입니다. 안 보인다는 뜻!

그림 부연설명 – 보통 교과서에는 그림2 보단 그림1 과 같은 그림이 첨부되어있습니다. 두 원자에서 튀어나오는 파동이 서로 안겹치죠?? 이해가 잘 안되실거에요. 근데 생각해보면, 물질속에 원자는 보통 1개가 아닙니다.

아주 작은 크기에 10^22개정도 있어요. 이 수많은 원자에서 동시에 beam이 튕깁니다. 그림2 처럼 튕겨져 나온 beam의 경로가 겹치는 애들이 정말 많겠죠?

그래서 서로 간섭이 일어날 수 있습니다.

만약 x-선이 들어가서 튕겨져 나올때 서로 상쇄간섭을 한다면 Detector에 검출되는 beam의 양이 0이돼서 아무것도 검출되지 않죠.

상쇄 간섭이 일어날때 detector입장에서는 아무것도 들어오지 않으니 아무 물질도 없습니다~ 하고 결과를 내놓는 겁니다. 뭐 보이는게 있어야 detector가 ‘뭐가 있고 무슨 성질을 보입니다.’ 라고 하겠죠?

그러면 어떨 때 보강간섭일어나고 어떨때 상쇄간섭이 일어나냐?? 이건 θ를 조절하면서 찾아봐야합니다. 물론 θ조절도 기계가 해줍니다. 우리는 θ를 조절해보면서 어느 각도에서 보강간섭이 일어나고 상쇄간섭이 일어나는지를 보고 이 물질의 특징을 분석해야합니다.

위는 Bragg’s Equation이라고 식이 있는데 이 식을 만족하는 θ에서만 ‘완벽한’ 보강간섭이 일어납니다.

위는 실제 측정한 그래프입니다. 이 그래프 파랑색선을 보시면 34.5도에서 엄청나게 높은 intensity가 나오고, 33.6도에서도 높은 intensity가 나오죠?

그 각도에서 bragg’s equation을 만족했다는 결과가 나온 겁니다. 그래프를 통해 저희는 브래그식을 만족하는 θ를 찾았습니다. 그리고 x-선의 파장은 쓰는 x-선에 따라 다르지만 고유값입니다 Cu Ka의 X-선을 쓰면 보통 파장은 1.54Å입니다.

그리고 위의 물질은 Si(실리콘)인데 다이아몬드 구조라서 (004) 면부터 픽이 나옵니다.(여기서는 자세히 다루지 않겠습니다.) 그래서 004 면을 측정하였지만 n= 1 입니다. n은 몇번째 면을 측정하냐인데 보통 cubic이었으면 001이 첫번째 이므로 004를 찍을 때 n=4이겠지만 다이아몬드 구조이기때문에 004가 첫번째로 픽이 나와서 n= 1(첫번째) 입니다.

그러면 n과 λ ,θ를 알게 되었으니 d를 구할 수 있습니다 d는 면간거리입니다.

저희는 XRD를 통해 이 물질의 면간 거리 d를 알게 되고 crystal structure을 알게 됩니다.(보통 기존의 알려진 정보와 대조하며 결정구조이 이게 맞는지 확인합니다) 결정구조마다 Peak이 나타나는 θ가 다릅니다. 또한 peak이 하나가 아니라 두개가 뜬다면 결정구조가 두개라는 뜻으로 polycrystal이라는 정보를 알 수 있습니다.

픽이 엄청 여러개가 뜨면 비정질이라는 뜻으로 결정질이 안좋겠죠.

XRD (X-ray diffraction) 분석 / 상분석 / 면간 거리 구하기

X-ray diffraction (XRD) 분석 / 상분석 / 면간 거리 구하기XRD (X-ray diffraction) 분석 / 상분석 / 면간 거리 구하기

1) XRD (X-ray diffraction) 분석 이란 ?

XRD 분석이란 X-ray를 원하는 시편에 회절 시켜 시편의 내부 정보를 그래프로 나타내는 분석법 입니다.

보통 최종 결과물은 아래의 그림 그래프와 같습니다. X축은 2 Theta로 Y축은 intensity라는 값으로 그래프로 나타내며

여러 상들의 고유한 각도에서 peak값이 나타나 시편 속에 어떠한 phase로 이루어져 있는지 확인 할 수 있는 분석 방법 입니다.

그림. XRD 분석 결과 예시

2) XRD 기본 원리

– 시편의 내부 정보를 분석하는데 왜 X-ray를 사용 할까 ??

X-ray는 파장이 0.5~2.5 Å 인데 이러한 파장 값이 원자 하나의 지름과 척도가 비슷하여

시편의 내부 phase를 detect 하는데 장점이 있습니다. 다시 말해 원자 1개의 크기와 파장이 제일 비슷하기 때문

실제 시편에 닫는 파장을 만드는 Cu 또한 1.54 옹스트롱으로 원자 크기와 비슷한 파장을 가지기 때문에

Cu를 타깃으로 사용합니다.

(XRD 분석에 가장 흔하게 많이 사용하는 Cu 타깃의 파장은 1.54)

그림. X-ray의 파장 값

– XRD 분석 이해하기

XRD의 Bragg 법칙등의 이론을 설명 하기전 한줄 설명

분석하고자 하는 시편에 CU 타깃에서 나오는 파장을 비스듬 하게 (각도를 주어)를 충돌 시키고 회절 (튀어나오는) 파장이 detector가 측정하여 시편 내부의 정보를 확인 할 수 있는 구조

그림. XRD 분석의 간단 모식도 1

아래 그림 모식도 2와 같이 θ 각도를 가지고 시편에 충돌한 X-RAY는 같은 θ각도로 회절이 됩니다.

그림. XRD 분석 모식도 2

총돌 후 회절되는 파장은 θ나 시편의 고유의 면간거리 (d)에 따라 2가지 현상이 나타나는데

바로 보강 간섭과 상쇄 간섭 입니다.

보강 간섭이란 회절된 X-ray가 더해져 세기가 강해지는 것을 의미하고

상쇄 간섭이란 회절된 X-ray가 더해 졌을때 세기가 0이되어 상쇄되는 것을 의미합니다.

쉽게 설명하자면

보강 간섭이란 (+1) + (+1) = (+2)

상쇄 간섭이란 (+1) + (-1) = (0) 이와 같이 되는 현상으로 이해 하시면 하실 수 있습니다.

그림. X-ray 보강간섭, 상쇄 간섭 이해 모식도

여기서 중요한 점은 회절 시켰을때 보강 혹은 상쇄 간섭이 일어나는 θ값과 세기가

시편 (재료)의 고유의 특징이라는 것입니다.

여기에서 XRD 분석 이론인 X선 회절 법칙 = 브레그 법칙 (Bragg’s law)이 등장 하게 됩니다.

* 입사 및 회절된 X-ray는 반드시 n∙λ =2d∙sinθ를 따른다

n=1, λ는 파장으로 X-ray를 만든 타깃의 파장을 설명하는데 일반적으로 Cu= 1.54를 가장 많이 사용하며

철강 재료 혹은 특수 재질에서 Co , Mo 또한 사용됩니다.

bragg 법칙에서 좌항 값이 고정일때 θ 여러 입사 각도라고 생각 하였을때 각도와 면간거리가 서로 관계가 있다는

것을 쉽게 알아 차릴 수 있습니다.

따라서, bragg 법칙을 반드시 따르는 XRD 분석에서 장비 detector에 측정된 보강 및 상쇄 간섭된 X-ray는

시편의 고유의 특징을 포함하는 것입니다.

그림. XRD 분석/브래그 법칙 설명 모식도

3) 분석 방법 (MATCH! / ICDD-JCPDS 카드)

* 자세한 설명전 간단 예시

그림 XRD 분석 방범 예시 1

먼저 위의 그림 예를 통하여 간략하게 분석 방법을 한번 설명해 보겠습니다.

그림의 (a)는 ZnO의 고유의 XRD 데이터, (b)는 폴리에스텔 필름의 고유의 XRD 분석 데이터 입니다.

(c)는 (a), (b)의 XRD 분석 그래프를 합친 것 처럼 생긴 것을 눈치 채셨나요 ?

(c)는 폴리에스텔 필름으로 코팅된 ZnO 샘플입니다. 한마디로 나의 샘플에 여러가지 Phase가 포함되어 있다고

생각 하고 있을때 각각의 phase XRD 데이터를 비교 하여 유무를 판단 할 수 있다는 점입니다.

아래에 2가지로 분석하는 방법을 설명을 시작 하도록 하겠습니다.

* Match! 프로그램 이용하기

그림. MATCH! 소프트웨어

crystal impact에서 나오는 match! 라는 XRD 분석 software가 있습니다.

개인 보다는 대학교 학과, 연구실 회사 단위에서 라이센스를 구입하고 XRD 분석에 사용하고 있습니다.

XRD 분석 이후에 데이터를 해당 software에 드래그 해서 원하는 phase를 검색하면

아래 그림과 같이 데이터를 비교하고 phase를 확인 할 수 있습니다.

자세한 software의 사용법은 추후에 정리해서 올리도록 하겠습니다.

그림. MATCH! phase 비교 분석중

* ICDD-JCPDS 카드 이용 하기

사용자에 따라 ICDD 카드 혹은 JCPDS 카드라고 불리우는 아래 그림과 같은 데이터 카드가 있습니다.

해당 데이터 카드는 한 가지 Phase에 대해서 결정학적 데이터들을 담고 있습니다.

주로 데이터 카드를 서치 할 수 있는 프로그램이 학교 혹은 회사 단위에서 보유 하고 있거나 XRD 분석을

의뢰하는 기관에 요청해 구할 수 있습니다. 분석하고자 하는 시편의 원소가 포함되거나 예상되는 ICDD 카드를

확보하여 XRD 그래프에 하나하나 매칭해 보고 그래프를 그리면 되는 것입니다.

그림. ICDD 카드 예시

그림의 데이터 카드 예시를 보면

AlTi system: tetragonal

space group: 4/mmm

parametter a: 3984, b: 3.984, c: 4.0605 등의 데이터와

XRD 그래프의 주요 수치인 인 2θ, intensity, (hkl)으로 이루어져 있습니다.

Intensity는 상대적인 값으로 해당 phase에서 가장 높은 세기를 나타내는 값이 100으로 표시 되며

100을 기준으로 세기를 상대적으로 표시한 값입니다.

분석의 예를 들면 x 축을 30~50 기준으로 분석 하였을때

AlTi 카드에서 intensity가 높은 2θ 31.74, 38.86, 44.54, 45.50 값을 XRD 분석 그래프에서 확인 할 수 있습니다.

따라서, 시편내에 AlTi phase가 존재 한다고 할 수 있습니다. 하지만, AlTi로 매칭을 하지 못한 peak들은

다른 데이터 카드를 통하여 하나하나 매칭하고 확인하여야 합니다.

최종적으로 그래프 내에 모든 peak의 주인을 확인 하였다면 분석이 완료된 것 입니다.

위의 MATCH! software와 같은 자동 분석이 아니기 때문에

시편에 들어있는 원소의 종류 그리고 예상되는 phase 정도는 분석 이전에 준비 하고 있어야 합니다.

그림. XRD 분석 전 후 데이터 비교

4) 면간 거리 / 격자 간격 구하기

앞선 X선 회절 법칙 (n∙λ =2d∙sinθ을 따른다)에서 각 격자 면의 면간 거리와 Grain size를 구할 수 있습니다.

수식과 예시로 설명 하도록 하겠습니다.

* 면간거리 구하기

XRD 그래프의 각 peak 마다 면간 거리를 구할수 있습니다.

아래는 공식과 예시

면간 거리 구하기 공식

* 결정 크기 구하기

grain size 구하는 공식

λ는 xrd 타깃의 파장 (Cu=1.54)

ϴ는 XRD 그래프 peak 2ϴ의 절반 값

β 반가폭=선폭 (단위를 각도에서 라디안으로 변경 필요)

[계산후 단위는 Å=10^-10 m]

반가폭만 설명을 해드린다면 간단하게 정해진 값을 대입해서 계산하시면 됩니다.

그림. XRD peak 반가폭

반가폭은 결정 크기를 계산하고자 하는 peak의 intensity 값의 절반 값의 폭입니다.

단위가 2ϴ로 라디안으로 변경하여 계산 하시면 됩니다.

** 일반적으로 ~ 100 nm (~1000 Å ) 정도의 크기가 계산값과 실제 크기가 비슷 한것으로 알려져 있습니다.

(ref. B.D. Cullity, elements of x-ray diffraction, third edition)

* 면간 거리 a 구하기

XRD JCPDS-ICDD 카드 혹은 match에서 phase의 데이터 카드를 뽑아서 확인하면 하나의 피크마다

고유의 각도와 hkl을 가지고 있는것을 확인 할수 있습니다.

(예시 peak 1 2ϴ: 110 degree, hkl: 110)

아래는 면간거리 a를 구하는 공식입니다. brag 법칙이 활용되어 만들어 졌다는 것을 확인 할 수 있습니다.

하나의 피크에서 hkl, 2ϴ 값, xrd의 파장 λ 고유의 값 (Cu=1.54, Cu외 다른 타깃 파장 확인)

n=1로 계산 합니다.

n의 값이 1인 이유는 보강간섭 조건으로 반사지수를 1로 두는 것인데 금속에서 회절이 일어 날때의

면간거리 d값이 아주 작은 값이기 때문에 반사지수를 1로 두는 것입니다.

간단하게 말하면 격자의 면간거리가 너무 작아서 실제로는 반사지수가 거의 1에 가깝다는 뜻입니다.

포스팅 요약

1. XRD 상분석 소개 및 간단 이론

2. 분석 방법 소개

3. 면간 거리 구하기 / Grain size 구하기

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HR-XRD 측정

화합물 반도체의 고분해능 X 선 회절 (HR-XRD) 측정

애플리케이션 노트

소개

고해상도 XRD (HR-XRD) 측정법은 잘 알려진 방법입니다. 구성 화합물의 두께 반도체 SiGe, AlGaAs, InGaAs 및 다른 재료와 같은 다른 재료를 포함 할 수있다.

도펀트 또는 불순물이 단결정 격자에 치환 적으로 첨가 될 때, 격자는 도펀트 원자의 존재에 의해 변형 될 것이다. 예를 들어, Si 격자의 경우 Ge 원자가 격자의 Si 원자보다 크기 때문에 격자에 Ge 원자가 존재하면 압축 변형이 발생합니다. 이 변형은 Si 격자의 간격을 변화 시키며,이 간격의 차이는 HR-XRD로 감지 할 수 있습니다.

토론

그림 1은 Si에 10nm SiGe 층과 같은 압축 변형이있는 일반 구조에서의 이론적 인 HR-XRD 스캔입니다. 0 각도에서 날카로운 피크는 기판의 Si 격자에서 나온 것입니다. 더 큰 Ge 원자의 존재는 SiGe 층의 Si 원자를 더 멀리 떨어지게하여, 회절 피크를 낮은 각 (기판 피크의 왼쪽)으로 이동시킨다. SiGe 층으로부터의 회절 피크는 10nm SiGe 층의 두께 때문에 Si 기판으로부터의 회절 피크보다 훨씬 더 넓다. 이러한 얇은 층에는 회절 신호를 생성 할 수있는 정렬 된 원자의 몇 행만 있으므로 X 선은 수 천 개의 행이있는 Si 기판의 회절에 비해 넓은 각도로 (상대적으로) 회절됩니다. 회절 신호를 생성합니다. 구조가 인장 변형을받는다면, Si 원자는 기판 내의 원자보다 더 가깝게 이격되고, 층 피크는 기판 피크의 오른쪽으로 시프트 될 것이다. “두께 줄무늬 (thickness fringes)”라고 불리는 부가적인 피크는 SiGe 층과 Si 기판 사이의 계면에서 반사 된 X 선으로부터의 보강 간섭 때문입니다. 이것은에 사용되는 것과 동일한 신호입니다. X 선 반사율 (XRR) 분석하고, 변형 된 층의 두께를 결정하는데 사용될 수있다.

이 방법을 사용하여 구성 변형 된 층의 그림 2에 표시된 것은 Si상의 SiGe의 30nm에서 Si의 14nm으로 구성된 두 개의 샘플에서 이론적 인 HR-XRD 스캔입니다. 하나의 경우에는 격자에 6 % Ge가 있고, 다른 경우에는 10 % Ge가 있습니다. HR-XRD는 두 구조 사이의 차이를 쉽게 해결할뿐만 아니라 두께 줄무늬에서 레이어의 두께를 결정합니다. 또한 첨단 모델링을 통해 차동 SiGe 레이어와 같은 기능에 대한 정확한 설명을 제공 할 수 있습니다. 다양한 에피 택셜 물질이 AlGaAs, InGaAs, InGaN 등과 같은 HR-XRD로 측정 될 수 있습니다. 일반적으로 XRD는 1 원자 % 내에서 이러한 층의 구성을 결정할 수 있지만 HR-XRD는 모든 도판 트가 격자 내에 존재한다는 것을 의미한다. 도펀트 또는 불순물이 본질적으로 격자 간극이라면 격자 간격에 영향을 미치지 않으므로 HR-XRD에 의해 검출되지 않습니다. 또한 HR-XRD는 실제로 도펀트를 식별하지 않으므로 알려진 구조의 측정에만 사용되어야하며 이러한 구조에서 알려지지 않은 종류를 식별하지 않아야합니다.

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